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管件專用聚氯乙烯樹脂的生產

作者:亚美真人来源:[亚美真人公司]访问:240时间:2019-12-08

目前,在聚氯乙烯(PVC)成品中,硬成品占有較大的比例。在硬成品市場中,PVC硬質管材的消費量很大,廣泛地利用在建築、工農業和化學產業中 。經過多年的發展,國內已開發了諸如球形樹脂、大口徑管材樹脂和綠色建材樹脂等專用管材樹脂以滿足用戶的需要,但與發達國家相比,目前國內的聚氯乙烯管件專用料較少,市場有待開發。目前,PVC管材加工廠一般采用聚合度1 000的PVC樹脂加工管材,而與之相配套的管件采用聚合度600~800的PVC樹脂來製造。據用戶反映聚合度800的PVC樹脂分子質量偏高,樹脂用於加工管件時幹活動性和加工流變性能相對較差,易造成成品表麵光潔度不佳 ,注塑時模口不平整等現象,希看提供聚合度700的管件專用聚氯乙烯樹脂。上海氯堿化工股份有限公司技術中間(簡稱氯堿公司技術中間)是國家級的技術中間.具有強大的技術氣力和開發能力,該技術中間在開發綠色建材專用樹脂的基礎上,根據市場需求 ,參照國外同類產品規格(見表1),在10 L釜中成功研製開發了管件專用聚氯乙烯樹脂(以下簡稱管件樹脂) ,並通過了300 L釜擴試進一步優化工藝配方,進而在7 聚合釜進行中試,產品質量達到日本信越生產的同類產品水平。我公司是以開發生產特種PVC樹脂為主的PVC生產廠,首要生產高聚合度PVC樹脂 、低或超低聚合度PVC樹脂、PVC摻混樹脂和氯乙烯一醋酸乙烯酯共聚樹脂等產品,為了拓寬特種PVC樹脂的市場,與氯堿公司技術中間在“資本共享”的技術交流中,雙方合作在30 聚合釜生產管件專用PVC樹脂 ,命名為L一700型樹脂。1 首要設備30 rn3聚合釜( 2 600/~2 820×6 900);汽提塔( 1 200×20 926);沉降式離心機(FLOTTwEG15Z6E一2/454g型),氣流幹燥器( 600/~ 8oo/ 體一汽提塔汽提一離心、幹燥和包裝。1 000×17 500),旋風幹燥器( 1 600×8 000)。 表2 SL一700型樹脂的質量情況表1 國外聚合度為700的PVC樹脂性能生產工藝2O02年11月生產SL一700型管件樹月旨43.125 t,樹月旨質量接近日本信越TK一700樹脂的實測水平(見表2)。2.1 SL一700型樹脂生產工藝加進脫鹽水一開攪拌,加進分散劑和助劑一停攪拌 ,氮氣試壓300 kPa,抽真空一80 kPa一加進氯乙烯單體一加進激發劑一升溫至聚合溫度,開始反應一反應中按配方要求添加助劑一聚合壓力下降至規定值後加進終止劑,出料一在出料槽內回收單批號001 002 003 004 005 TK一700粘效/(mUg) 86 85 86 85 84 84表觀密度/(g/mL) 0 56 0 58 0 58 0 58 0 58 0 60揮發分/% 0 19 0.23 0 29 0 17 0.34 0 15篩 : : _44品 l20 _28 l20品l40雜質粒子效/個 14 14 14 14 20 一“魚眼 效/(個1400 cm2) 14 14 10 23 45 —100 g樹脂的增塑劑吸收量/g 17 15 17 18 17 19白度(160℃ .10 min後)/% 85 86 85 86 84 81殘留氯乙烯含量/( g/g) 14 66 30 6 59 2 16均勻粒徑 m 98.086 101.430 108.078 102.121 113.230 132 839粒徑分布寬度0.723 0.728 0.661 0.677 0.667 0.6792.2 SL一700型樹脂生產中的影響身分及討論2.1 脫鹽水(1)電導率聚合投料用水的質量直接影響到PVC樹脂的質量,國內PVC生產廠脫鹽水一般控製pH值、氯離子和硬度3項指標 ,而引進裝配還需控製“電導率”指標,此次在SL一700型樹脂生產中脫鹽水電導率對聚合反應和樹脂質量的影響進行了對比實驗。氯堿公司控製脫鹽水電導率≤10~S/cm,氯堿公司技術中間將脫鹽水電導率的影響進行了對比實驗,實驗結果見表3。表3 脫鹽水電導率對聚合反應和PVC樹脂質量的影響由表3可見,脫鹽水電導率高對聚合反應和樹脂質量有如下影響:① 聚合時間延長30 min擺布;② 聚合度上升15~45;③ 白度下降2% ~3% ;④ 脂顆粒變粗,均勻粒徑上升20 m擺布,粒徑分布變寬。在生產中,我公司考慮到脫鹽水的實際情況 ,脫鹽水電導率控製≤20 tzS/cm(見表4),對樹脂質量的影響不明顯(參見表1)。(2)水溫進步投料脫鹽水的水溫能減少脫鹽水中的溶解氧,可以進步樹脂的熱穩定性。在生產中,使用熱脫鹽水投料,進步了樹脂的白度(與常溫水投料相比)2.2.2 鏈轉移劑在聚合反應中.添加鏈轉移劑可以在適當的聚合溫度下製得低聚合度PVC樹脂。巰基乙醇是一種有效的鏈轉移劑 ,但巰基乙醇的用量、質量和加進方式對樹脂質量有一定的影響 ,如控製不好將破壞分散體係的分散能力,從而輕易導致粗顆粒的產生 。在生產中根據氯堿公司技術中,1,中試要求確定選用高純度巰基乙醇,采取在聚合前加進少量巰基乙醇、在聚合反應後開始流加剩餘的巰基乙醇的方式。進步了聚合的穩定性。未出粗料。2.2.3 聚合溫度聚合溫度和鏈轉移劑是決定樹脂聚合度的兩大要素 ,隻有兩大要素相互配合才能生產出聚合度符合要求的樹脂,SL一700型樹脂的聚合度要求為700~740(根據日本信越、鍾淵和大洋的聚合度700的樹脂樣品的聚合度及加工利用反饋信息而確定)。在生產中先按氯堿公司技術中,1,中試聚合溫度62.3℃控製,後根據樹脂粘數分析結果調整聚合溫度,控製62.5℃ ,聚合溫度和粘數的情況見表6。表6 聚合溫度與樹脂粘數(聚合度)關係批號001 002 003 004 005 TK一700聚合溫度/℃ 62.3 62.3 62.5 62.5 62.5粘數/(mL/g) 84 85 86 85 84 84聚合度(查表) 730 740 750 740 730 730由表6可見,聚合溫度進步0.2℃ ,對樹脂粘數的影響不明顯,通過生產確定SL一700型樹脂的聚合溫度為62.5℃ ,如用戶對粘數有特別要求,再做調整。2.2.4 激發劑我公司生產低聚合度PVC樹脂時。一般采用AIBN作激發劑 ,該激發劑毒性強,用其製得的樹脂熱穩定性差 。在生產中我公司采用了氯堿公司技術中,Ii,提供的F、G 複合激發劑體係,縮短了反應時間 ,進步了樹脂的熱穩定性(見表7)。表7 采用F、G複合激發劑生產樹脂的情況由表7可見,采用F、G複合激發劑,與AIBN相比 ,明顯縮短了反應時間,進步了樹脂白度;生產中確定SL一700型樹脂生產選用F、G複合激發劑,二者用量分別為0.065%和0.020%。2.2.5 水油比降低水油比可以進步樹脂的表觀密度,改善樹脂的活動性能,但水油比過低,將影響傳熱和樹脂顆粒外形。在生產中根據聚合反應和樹脂質量情況 。慢慢降低水油比,進步樹脂的表觀密度(見表8)。由表8可見,降低水油比可以進步樹脂的表觀密度及幹活動性。考慮到聚合釜傳熱和樹脂顆粒的穩定性,確定水油比控製在1.4:1擺布 。2.2.6 分散劑SL一700型樹脂生產平分散體係采用三元複合體係,分散劑總量和主輔配比對樹脂質量的影響見表9。表9 分散劑總量和主輔配比對樹脂質量的影響由表9可見,隨著分散劑總量的降低,樹脂顆粒粒徑逐步增大,顆粒形態規整,幹活動性改善,分散製總量由0.062%降至0.049% ,但未達中試最好用量0.(J43 5%;隨著主輔分散劑配比的降低,樹脂的增塑劑吸收量上升,分布寬度變窄,顆粒形態規整。2.3 其它(1)粘釜聚合溫度越高,粘釜越嚴重,我公司使用的防粘釜劑JP一01效果一般,隨著生產的進行,粘釜物增多,使樹脂中的“魚眼”數上升。(2)殘留VCM 含量此次生產中采取1釜1汽提的方式 ,汽提塔較難操縱控製,使樹脂中殘留VCM 含量偏高且不穩定。(3)塑化性能此次生產的SL一700型樹脂和日本信越TK一700型樹脂均由氯堿公司技術中間進行了塑化性能測試,測試結果見表10。由表10可見,SL一700型樹脂塑化性能接近日本信越TK一700,但樹脂的幹活動性與日本信越TK一700還有一定的差距。3 用戶使用情況用戶采用SL一700型樹脂生產的小口徑管件達到了日本信越TK一700樹脂生產管件的水平,但由於SL一700型樹脂的幹活動性未達到日本信越TK一700樹脂水平,所生產的大口徑管件在成品表麵有時有斑點,這可以通過調整加工配方解決此題目。4 結論和存在題目(1)我公司通過與氯堿公司技術中間合作成功地在30 In 聚合釜生產出了聚合度700的PVC管件專用聚氯乙烯樹脂(SL一700型樹脂),樹脂質量接近日本信越TK一700樹脂產品的實測水平。(2)采用熱脫鹽水投料 ,進步了樹脂的熱穩定性。(3)選用新型複合激發劑,解決了激發劑毒性題目,並縮短了反應時間,進步了樹脂的熱穩定性。(4)選用高純度的巰基乙醇鏈轉移劑,進步了聚合的穩定性,未出粗料。(5)通過生產確定了SL一700型樹脂的基本配方和工藝,生產期間對分散劑總量 、主輔分散劑配比、水油比、聚合溫度和激發劑用量等參數進行了優化。(6)SL一700型樹脂在初步優化配方的基礎上,需作穩定性實驗。(7)SL一700型樹脂與日本信越TK一700樹脂相比,樹脂顆粒偏細,幹活動性稍差,在穩定性實驗的基礎上,在生產中有待進一步調整分散劑用量,優化顆粒形態。(8)針對SL一700型樹脂試生產中粘釜嚴重、樹脂中“魚眼”數多的題目,有待選用新型防粘釜劑 ,進步防粘釜效果。(9)針對SL一700型樹脂殘留VCM 含量高的題目,需進一步調整主輔分散劑配比 ,改善VCM 的脫吸性能,同時對汽提塔操縱參數進行摸索,降低了殘留VCM的含量。 1頁

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